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2014-06-11
對于凍干產(chǎn)品的共熔點大家已經(jīng)熟悉了,它就是產(chǎn)品的真正固化點。也就是產(chǎn)品在抽真必須冷卻到的那個溫度點,不然產(chǎn)品在抽空時將會起泡,在升華加熱的時候也不能使產(chǎn)品超過這個溫度,不然產(chǎn)品將熔化。因此,共熔點是在預(yù)凍階段和升華階段需要進(jìn)行控制的溫度值。
現(xiàn)在引入一個崩解溫度的概念,它是不同于共熔點的另外一個溫度。
一個正常升華的產(chǎn)品,當(dāng)升華進(jìn)行到一定的時候,就會出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結(jié)層,這二層之間的交界面就是升華面,升華面是隨著升華的進(jìn)行而不斷下降的。
已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多孔,并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài),以便下層凍結(jié)產(chǎn)品升華出來的水蒸汽能順利地通過,使全部產(chǎn)品都得到良好的干燥。
但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度升高到某一數(shù)值時,會失去剛性,變得有粘性,發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象,使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài),封閉了下層凍結(jié)產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路,妨礙了升華的繼續(xù)進(jìn)行。
于是,升華速率變慢,從凍結(jié)產(chǎn)品吸收升華熱也隨之減少,由板層供給的熱量將有多余,這樣便引起凍結(jié)產(chǎn)品的溫度上升,當(dāng)溫度升高到共熔點以上的溫度時,產(chǎn)品就會發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象,致使凍干失敗。
發(fā)生崩解時的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度。對于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥,只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點以下,直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止,才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升。這時由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰,干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會影響產(chǎn)品的干燥,因為產(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段。
沒有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別,只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化。當(dāng)在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過程時,如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象,那么這時的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度。
有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點溫度,那么升華時僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點溫度就行了;但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點溫度,那么按照一般的方法控制升華時就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華,因此必須延長凍干時間。
產(chǎn)品的共熔點可以通過電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知,但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀察才能得知。
產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護(hù)劑的種類;混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時,應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料,使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行,以節(jié)省凍干的能耗和時間,提高生產(chǎn)率。
甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護(hù)劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度。
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